
更環保的化學趨向擴展到樣品制備,因為減少或消除溶劑可使制備更環保。“無溶劑”也減少了來自其他材料,包括樣品制備中使用的玻璃器皿的背景污染,“Restek(Bellefonte,PA)的樣品處理業務經理Gary Stidsen說。無溶劑樣品制備還允許從樣品收集直接分析,Stidsen說。
無溶劑樣品制備方法已應用于多種樣品類型,Stidsen說它們“主要用于揮發性半揮發性化合物范圍,包括農藥,多環芳烴等。”無溶劑技術的進步繼續增加各種化合物消除或**少減少使用溶劑的可能性。
在20世紀90年代初,加拿大安大略省滑鐵盧大學的化學家Janusz Pawliszyn**了固相微萃?。⊿PME),它可以在一個無溶劑的步驟中結合取樣,萃取,濃縮和樣品引入。“在20世紀80年代,有一個驅動器消除氯化溶劑,”Pawliszyn說,“所以我**了SPME解決這個挑戰。”雖然,如Pawliszyn指出,已經“證明,在許多情況下是完全不必要的使用溶劑,你可以得到相同的結果,“他說,在樣品制備中使用溶劑是一種”根深蒂固的技術“。
標準形式的SPME使用涂覆有材料的纖維,所述材料將從樣品中提取所需的組分,所述樣品可以是固體,液體或氣體。聚合物涂覆的纖維在樣品上方的頂部空間中,并且加熱樣品釋放被纖維吸收并隨后從其中提取的組分。Pawliszyn指出,SPME可以具有不同的形式,例如纖維,膜或由不同材料制成的各種其他形狀,所有這些可以被修改以適應應用。例如,Pawliszyn和他的同事正在進行體內應用,可以由外科醫生使用用微小的針活檢組織。“它不會取出組織,”Pawliszyn解釋。“它只是采取樣品的化學 - 所有同時比常規活檢造成更少的損害。
為了推進無溶劑樣品制備技術,Restek與CTC Analytics(Zwingen,瑞士)合作,將SPME Arrow產品商業化,Stidsen表示“比傳統SPME纖維更堅固的結構和更高的靈敏度。”堅固的結構允許更多在光纖需要更換之前進行分析。
當使用SPME作為氣相色譜(GC)方法的樣品制備時,它是完全無溶劑的,因為有機化合物從加熱的GC入口中的纖維解吸。對于液相色譜(LC)方法,Stidsen說,“樣品的提取是簡單的; 然而,將有機化合物從纖維轉移到LC流動相通常不通過直接注射進行。“他補充說,”使用少量溶劑從纖維中萃取有機物,然后將其注入LC“。
使用SPME Arrow遵循與傳統SPME技術相同的概念。“需要為樣品矩陣確定一些參數,但使用起來很直觀,”Stidsen解釋說。“CTC Analytics也自動化了SPME Arrow過程,減少了工時,提高了重復性,并使樣品制備和分析過程用戶友好。
關于電子煙蒸汽的爭論仍在繼續,Stidsen和他的同事們用熱解吸管分析了一些樣品。這些管內的吸附劑收集樣品,將其轉移到GC-質譜儀(MS)用于分析。在解吸管過程中不需要溶劑。
“人們一直在使用吸附劑材料并用溶劑萃取材料來分析蒸汽,”Stidsen說。“使用我們的方法,將樣品收集在熱解吸管中,然后通過加熱收集管將有機化合物轉移**GC柱。
Stidsen的團隊在蒸氣中發現了一些有趣的成分,如揮發性有機化合物,包括乙醛和甲醛。這個和其他工作表明電子香煙蒸汽比起初想象的更復雜。
色譜研究所(Kortrijk,比利時)的創始人兼總裁Pat Sandra正在研究聚二甲基硅氧烷(PDMS)的性能,當他意識到它被Teflon攪拌棒吸附時,導致攪拌棒吸附萃取。德GGerstel將該技術商業化為Twister。
Gerstel Twister為GC和LC提供無溶劑樣品制備。用戶只需用Twister(一種PDMS涂覆的磁力攪拌棒)攪拌樣品,并從溶液中萃取有機化合物??梢允褂酶鞣N技術,包括熱解吸,從條提取化合物。
來自908 Devices(Boston,MA)的ZipChip跳過了樣品制備的傳統方法。正如Chris Petty,908 Devices的業務開發和營銷副總裁Chris Petty所說,“ZipChip是一種微流體技術,具有蝕刻到玻璃基板上的微小通道 - 分離樣品,如液相色譜或傳統的毛細管電泳,并對其進行電噴霧,以便可以使用MS進行檢測。
該方法適用于大多數可溶的液體和樣品。此外,它只需要每分鐘約150納升的背景電解質,這是一種揮發性物質,當噴涂時幾乎消失,因此在MS上非常溫和,“Petty解釋說。
該技術還具有用于處理例如小分子,肽消化物或完整蛋白質和抗體的預編程方法。Petty補充說,“我們還有一系列預包裝的背景電解質耗材。
紐約大學Langone醫學中心(紐約州)輻射腫瘤學助理教授Mike Pacold在麻省理工學院懷特海研究所期間在代謝組學研究中使用了帶有質譜儀的ZipChip。“分析速度真的可以幫助實驗室的能力,因為我們將15到20分鐘的色譜分析減少到每個樣品兩分鐘,”他說。
當盡可能減少或消除溶劑時,科學會變得更具可持續性,并且在許多情況下更簡單。結果可能對大家有好處。